薄荷油知識(shí)
薄荷油為唇形科植物薄荷的新鮮莖和葉經(jīng)水蒸氣蒸餾,再冷凍,部分脫腦加工得到的揮發(fā)油。
薄荷油為無(wú)色或淡黃色的澄清液體。
有特殊清涼香氣,味初辛、后涼。存放日久,色漸變深。
薄荷油與乙醇、氯仿或乙醚能任意混合。
相對(duì)密度:應(yīng)為0.888~0.908(附錄Ⅶ A)。
旋光度:取本品,置1dm 的管中,依法測(cè)定(附錄Ⅶ E)為-17°~-24°。
折光率:
應(yīng)為1.456~1.466(附錄Ⅶ F)。
取薄荷油1 滴,加硫酸3~5 滴及香草醛結(jié)晶少量,應(yīng)顯橙紅色,再加水1 滴,即變紫色。
顏色:
取薄荷油與同體積的黃色6 號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,不得更深。
乙醇中不溶物:
取薄荷油1ml ,加70%乙醇3.5ml ,溶液應(yīng)澄清。
重金屬:
取薄荷油1g,依法檢查(附錄Ⅸ E二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
含酯量:
取薄荷油約5薄荷油精密稱定,置燒瓶中,加中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)10ml混合后,加酚酞指示液2滴,先用乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)將游離酸中和,再精密加乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L)25ml,置水浴上回流1 小時(shí)后,放冷,再加酚酞指示液 0.5ml,用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定剩余的氫氧化鉀,同時(shí)作一空白試驗(yàn),即得。
每1ml 的乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于99.15mg的C12H22O2。
薄荷油醋酸薄荷酯(C12H22O2)計(jì)算,應(yīng)為2.0~6.5%(g/g) 。
總醇量:
(1) 乙酰化:取薄荷油0ml,置乙酰化瓶中,加醋酐10ml與新熔制的無(wú)水醋酸鈉2g,附空氣回流冷凝管,于145±3℃油浴內(nèi)加熱75分鐘,取出放冷,加水50ml,置水浴上,時(shí)時(shí)振搖,加熱15分鐘,放冷。
移置分液漏斗中,除去下層的酸液。
遇留的乙酰化油依次用氯化鈉飽和溶液、以碳酸鈉飽和的氯化鈉飽和溶液與氯化鈉飽和溶液各洗滌1 次,每次各約50ml,再用水洗滌,每次約50ml,至洗液對(duì)酚酞指示液顯中性為止。
將所得乙?;椭?5ml燒瓶中,加無(wú)水硫酸鈉3g,密塞,并時(shí)時(shí)振搖使脫水,至取1 滴乙酰化油加入二硫化碳10滴中不發(fā)生渾濁為止,再用干燥濾紙濾過(guò)。
(2) 皂化:取干燥乙酰化油約2.5g,精密稱定,置250ml 錐形瓶中,精密加乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L)50ml,照含酯量測(cè)定項(xiàng)下自“置水浴上回流 1小時(shí)后”起,依法操作,以乙酰化油消耗鹽酸滴定液(0.5mol/L)量(ml)作為A,空白消耗鹽酸滴定液(0.5mol/L)量(ml)作為B,照下列公式計(jì)算,即得。
(B-A)×0.07 815
E總醇量%=────────×(1-0.2119×───)×100%W-(B-A) ×0.02
102 100
式中
W為乙?;偷闹亓浚ǎ纾?;E為供試品含酯量。
本品含總醇量按薄荷腦(C10H20O) 計(jì)算,不得少于50.0%(g/g) 。
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